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一、标准概述
ASTM D5291-21《Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants 》，第一版发布于1992年，上一版发布于2016年。SH/T 0656修改采用本标准。
二、适用范围
本标准规定了用元素分析仪测定石油产品及润滑剂中总碳、总氢及总氮含量的分析方法。包括方法A、方法B、方法C和方法D四个方法。
本标准适用于原油、燃料油、添加剂和渣油等样品中碳、氢、氮含量的测定。本标准不适用于轻质油品和(或)氮含量的质量分数小于0.75%的测定，例如：汽油、喷气燃料、石脑油、柴油或化学溶剂；本标准不适用于挥发性油品的测定，如：汽油、具有含氧化合物的调和汽油或汽油类型的航空涡轮燃料。本标准测定质量分数范围为：碳含量75%~87%，氢含量9%-16%，氮含量0.1%~2%。方法D最低可检测润滑油中质量分数为0.1%的氮含量。
三、方法概要
- 方法A：在辅助燃烧区域，用氧化钙将燃烧气流中硫的氧化物去除。剩余的气体由氦气携带通过高温铜除去多余的氧气，将氮的氧化物还原为氮气，通过氢氧化钠去除二氧化碳，通过高氯酸镁吸收水分。剩余的氮气通过热导池检测器测量，碳和氢是在测量氮的同时分别选用红外检测器测量二氧化碳和水蒸气含量。
- 方法B：将含有二氧化碳、水蒸气、和氮气的燃烧产物气流引人混合室中，在精确的容积、温度和压力下使之充分混匀。混匀之后,降低混合室压力，使气体通过一个加热的色谱柱，在色谱柱中气体按照选择保留时间被分离。氮气、二氧化碳、和水蒸气的分离是采用分段稳定状态法产生的。
- 方法C：将各组分气体经充分氧化后的燃烧产物气流通过高温铜去除多余的氧气,并将氮的氧化物还原为氮气。然后，气体通过一个高温色谱柱，按氮气、二氧化碳及水蒸气顺序将气体分离开。洗提出的各组分气体用热导池检测器测量。
- 方法D：有机样品放进可氧化的金属、重量轻的容器，然后在预先设置好的时间投入垂直的石英、镍镉铁合金或者是不锈钢反应管，加热到1050℃，反应管不断通进载气氦气。加入样品，样品燃烧时氦气流临时加入充足的高纯氧。在氧化管中发生闪速燃烧。气流通过三氧化铬和氧化铜完成定量燃烧。混合的燃烧气流通过大约640℃铜(840℃钢反应器)以消除多余的氧气；然后立刻引入色谱柱加热到大约120℃。通过专用的Poropak柱按照氮气、二氧化碳、水蒸气的顺序洗提分离各个组分，然后用热导检测器测试。样品中元素的百分含量可以通过专用软件计算。该仪器用纯有机化合物的标准物校仪器。K系数或者线性回归可以用于仪器的校准。一个样品典型的操作分析时间是4min，总的时间一般是8min。
四、标准下载
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