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ASTM D6481-19润滑油中磷、硫、钙和锌含量的测定 能量色散射线荧光光谱法

一、标准概述

  ASTM D6481-14《Standard Test Method for Determination of Phosphorus, Sulfur, Calcium, and Zinc in Lubrication Oils by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy》于2019年确认,第一版发布于1999年。 SH/T 0822修改采用本标准。
  有些油品在配方中添加了有机金属添加剂,例如清净剂、抗氧剂和抗磨剂。这些添加剂含有磷、硫、钙和锌等元素中的一种或几种。本标准提供了一种测定这些元素浓度的方法,从而可以推算出油品中添加剂的含量。本标准主要用于润滑油生产过程中添加元素的监测;也可以作为实验室内测定试样中的磷、硫、钙和锌含量的方法。

二、适用范围

  本标准适用于测定未使用过的润滑油中磷、硫、钙、锌添加剂元素的含量,各元素的测定范围见下表。
  本标准不适用于测定润滑油中的镁含量和铜含量、氯或钡添加剂的润滑油。

元素浓度范围
% (质量分数)
0.02-0.3
0.05-1.0
0.02-1.0
0.01 -0.3

三、方法概要

  将试样装入样品池中,然后置于射线光路中进行测定。测定光谱的适当区域以得到磷、硫、钙和锌的荧光强度,同时测定光谱的其他区域作为背景补偿。如果检测器在一次测定中不能分辨所有待测元素,则可以通过增加一级和二级滤光片的方法提高元素的选择性,依次或者同时进行试样中各元素的测定。在测定过程中要对光谱重叠所产生的荧光强度进行校正。使用元素间的经验校正因子和背散射率绘制校准曲线,将元素的强度和校正曲线进行对比,从而得到待测元素的浓度。
  使用一组标准样品,对能量色散射线荧光光谱仪进行初始化校正。用仪器本身带有的程序对数据进行回归,得到标准工作曲线和校正因子。

四、标准下载

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五、更多润滑油分析标准

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