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ASTM D6971-09(2014)无锌透平油中受阻酚和芳香胺抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法 Ruler

一、标准概述

  ASTM D6971-09《Standard Test Method for Measurement of Hindered Phenolic and Aromatic Amine Antioxidant Content in Non-zinc Turbine Oils by Linear Sweep Voltammetry 》于2014年进行确认,第一版发布于2004年。
  RULER:REMAINING USEFUL LIFE EVALUATION ROUTINE:剩余使用寿命评估程序。通过测量润滑油中抗氧化剂的剩余浓度来定量地测定润滑油的剩余使用寿命。润滑油中抗氧化剂种类主要分为胺类和酚类。酚类抗氧化剂易挥发,先降解;胺类抗氧化剂耐高温,后降解,但易形成漆膜。测定抗氧剂含量常用的线性伏安法:

  • ASTM D7590-09(2014):在用工业润滑油中剩余主要抗氧化剂含量测定 线性伏安法;
  • ASTM D6971-09(2014):无锌透平油中受阻酚和芳香胺抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
  • ASTM D6810-13:无锌透平油中受阻酚抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
  • ASTM D7527-10:润滑脂中抗氧化剂含量的标准试验方法 线性扫描伏安法。

二、适用范围

  这个测试方法涵盖了,使用伏安法测定新的或在用的无锌汽轮机中受阻酚和芳香胺类抗氧化剂浓度,浓度从0.0075%(质量百分比)至新油中抗氧剂的浓度,它是通过在指定时间和电压下测定油液中的电流,并将其绘制在伏安图中(时间-电流图)。

三、方法概要

  将一定量的样品分配到含有一定量丙酮基电解质溶液和一层沙子的小瓶中。摇瓶时,将样品中存在的受阻苯酚、芳香胺抗氧化剂等试验溶液可溶性油组分萃取到试验溶液中,砂粒使试验溶液中悬浮的剩余液滴凝聚。允许砂粒/液滴悬浮液沉淀,并通过伏安法定量分析溶解在测试溶液中的受阻苯酚和芳香胺抗氧化剂。计算和报告的结果为制备和新油每升样品中抗氧化剂的质量百分比或每升样品中抗氧化剂的毫摩尔(mmol),以及在用油中剩余抗氧化剂的百分比。
  RULER的检测基于线性伏安法。原理是在特定的电压值下,溶液中抗氧化剂的化学活性被激活,形成氧化电流,并得出一条氧化电流对时间的曲线,即报告中”剩余抗氧化剂含量图” 上的曲线,简称”RULER曲线”。随后通过软件将新油与旧油的RULER曲线进行峰面积相比,算出旧油中剩余抗氧化剂含量。
  润滑油中抗氧化剂种类主要分为胺类和酚类。通常情况下,在8~12s产生胺类的吸收峰;13~16s产生酚类的吸收峰,如下图所示。


横坐标代表检测时间,单位”s”;纵坐标代表电流的反馈,无单位。

  汽轮机油抗氧化剂含量(RULER)的测定方法为ASTM D6971,结果报告为抗氧化剂胺类,酚类的百分含量。具体检测步骤如下:
(1) 新油RULER图(下图细线)
  取一定量待测油样的新油置于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线A;
(2) 在用油RULER图(下图粗线)
  取与新油相同含量的在用油于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线B;
(3) 解图
  将A、B曲线数据导入电脑进行解析。


横坐标代表检测时间,单位”s”;纵坐标代表电流的反馈,无单位。

  竖线确定峰的始末位置,斜线(图中虚线)与曲线围成的面积(虚线以上部分)即为该类抗氧剂的峰面积,峰的面积由软件计算得出。

  峰数和油中的抗氧化剂种类有关,若油品同时含有胺类和酚类抗氧化剂,则图中会出现两个峰,分别位于8~12s和12~16s之间,如图所示;有些油中只含有胺类抗氧化剂,或酚类抗氧化剂含量非常少,那么图中就只会在8-12s出现一个峰,如上图所示。

  测试在用油剩余抗氧化剂含量时,需要同时检测新、旧油的Ruler曲线,以新油为参考,计算出旧油与新油的相对应的峰值面积比,此面积比就是剩余抗氧化剂的含量。
  上图中,旧油(细线)的胺类峰面积是新油(粗线)胺类峰面积的85%,则认为该在用油中胺类抗氧化剂的剩余含量为85%。因为测试时是以新油为参考,因此新油的抗氧化剂含量都报告100%。

四、标准下载

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五、更多润滑油分析标准

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