一、标准概述
ASTM D7527-10《Standard Test Method for Measurement of Antioxidant Content in Lubricating Greases by Linear Sweep Voltammetry》首次发布。
润滑油剩余使用寿命测定的方法有:
- ASTM D7590-09(2014):在用工业润滑油中剩余主要抗氧化剂含量测定 线性伏安法;
- ASTM D6971-09(2014):无锌透平油中受阻酚和芳香胺抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
- ASTM D6810-13:无锌透平油中受阻酚抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
- ASTM D7527-10:润滑脂中抗氧化剂含量的标准试验方法 线性扫描伏安法。
通过测量润滑油中抗氧化剂的剩余浓度来定量地测定润滑油的剩余使用寿命。润滑油中抗氧化剂种类主要分为胺类和酚类。酚类抗氧化剂易挥发,先降解;胺类抗氧化剂耐高温,后降解,但易形成漆膜。
二、使用范围
该测试方法通过测量在指定电压下的电流流量来测定润滑脂中抗氧化剂浓度,从0.0075%(重量百分比)到新润滑脂中抗氧剂的含量。
本试验方法旨在监测润滑脂中的抗氧化剂含量,它不能用于不含抗氧化剂的润滑脂。
这种测试方法的设计目的是为了让用户在使用油脂的整个生命周期中监测其抗氧化剂消耗率,作为状态监测程序的一部分。执行该测试方法是为了收集润滑油润滑脂恶化的早期迹象,并对其进行趋势分析,它可以作为任何必要维护活动的指导方针。这将确保被监控设备的安全、可靠和经济有效的运行。
新型润滑脂中抗氧化剂的定量测定是指添加到基础油中以防止润滑脂氧化的化合物的数量。对于使用中的油脂,伏安试验方法测量在油脂氧化降低其浓度后残留的原始(单个)抗氧化剂的数量。在对使用中润滑脂的剩余使用寿命做出最终判断之前,建议执行其他分析技术,如测试方法ASTM D942和ASTM D5483、SH/T 0790。可用于测量所使用润滑脂的剩余氧化寿命。
本试验方法适用于矿物油基润滑脂和合成油基润滑脂,适用于所有类型的应用增稠剂。
本试验方法适用于含有至少一种抗氧化剂的润滑脂。其他类型的添加剂如缓蚀剂或金属失活剂的存在不会干扰此测试方法。
三、方法概要
RULER的检测基于线性伏安法。原理是在特定的电压值下,溶液中抗氧化剂的化学活性被激活,形成氧化电流,并得出一条氧化电流对时间的曲线,即报告中”剩余抗氧化剂含量图” 上的曲线,简称”RULER曲线”。随后通过软件将新油与旧油的RULER曲线进行峰面积相比,算出旧油中剩余抗氧化剂含量。
润滑油中抗氧化剂种类主要分为胺类和酚类。通常情况下,在8~12s产生胺类的吸收峰;13~16s产生酚类的吸收峰,如下图所示。
润滑脂氧化剂含量(RULER)的测定方法具体检测步骤如下:
(1) 新脂RULER图(下图蓝线)
取一定量待测试样的新脂置于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线A;
(2) 在用脂RULER图(下图黑线)
取与新脂相同含量的在用脂于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线B;
(3) 解图
将A、B曲线数据导入电脑进行解析。
横坐标代表检测时间,单位”s”;纵坐标代表电流的反馈,无单位。
竖线确定峰的始末位置,斜线(图中虚线)与曲线围成的面积(虚线以上部分)即为该类抗氧剂的峰面积,峰的面积由软件计算得出。
峰数和脂中的抗氧化剂种类有关,若油品同时含有胺类和酚类抗氧化剂,则图中会出现两个峰,分别位于8~12s和12~16s之间,如图所示;有些脂中只含有胺类抗氧化剂,或酚类抗氧化剂含量非常少,那么图中就只会在8-12s出现一个峰,如上图所示。
测试在用脂剩余抗氧化剂含量时,需要同时检测新、旧脂的Ruler曲线,以新脂为参考,计算出旧脂与新脂的相对应的峰值面积比,此面积比就是剩余抗氧化剂的含量。
上图中,旧脂(黑线)的胺类峰面积是新脂(蓝线)胺类峰面积的85%,则认为该在用油中胺类抗氧化剂的剩余含量为85%。因为测试时是以新脂为参考,因此新脂的抗氧化剂含量都报告100%。
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