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ASTM D7590-09(2014)在用工业润滑油中剩余主要抗氧化剂含量测定 线性伏安法 Ruler

一、标准概述

  ASTM D7590-09《Standard Guide for Measurement of Remaining Primary Antioxidant Content In In-Service Industrial Lubricating Oils by Linear Sweep Voltammetry 》确认于2014年,第一版发布于2009年。
  润滑油剩余使用寿命测定的方法有:

  • ASTM D7590-09(2014):在用工业润滑油中剩余主要抗氧化剂含量测定 线性伏安法;
  • ASTM D6971-09(2014):无锌透平油中受阻酚和芳香胺抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
  • ASTM D6810-13无锌透平油中受阻酚抗氧化剂含量测定 线性扫描伏安法;
  • ASTM D7527-10润滑脂中抗氧化剂含量的标准试验方法 线性扫描伏安法。

  通过测量润滑油中抗氧化剂的剩余浓度来定量地测定润滑油的剩余使用寿命。润滑油中抗氧化剂种类主要分为胺类和酚类。酚类抗氧化剂易挥发,先降解;胺类抗氧化剂耐高温,后降解,但易形成漆膜。

二、使用范围

  本指南适用于广泛范围的工业用油,包括矿物油或合成基油,它可以含有防锈和抗氧化抑制剂,抗磨添加剂如二烷基二硫代磷酸锌对齿轮油,循环油。
  本试验也适用于制造控制和规格验收。
  本指南涵盖了,使用伏安法定性测量新的或在用工业润滑剂的主要抗氧化剂,可检测浓度从0.0075%(质量分数)到新油中抗氧剂的浓度,它是通过测量在指定时间的规定电压下电流大小并绘制在伏安图中。

三、方法概要

RULER:REMAINING USEFUL LIFE EVALUATION ROUTINE:剩余使用寿命评估程序。

  RULER的检测基于线性伏安法。原理是在特定的电压值下,溶液中抗氧化剂的化学活性被激活,形成氧化电流,并得出一条氧化电流对时间的曲线,即报告中”剩余抗氧化剂含量图” 上的曲线,简称”RULER曲线”。随后通过软件将新油与旧油的RULER曲线进行峰面积相比,算出旧油中剩余抗氧化剂含量。
  润滑油中抗氧化剂种类包括但不限于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;2,6-二叔丁基苯酚和4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)。伏安法检测的芳香族胺抗氧化剂包括。但不限于,苯基-萘胺,烷基二苯胺。通常情况下,在8~12s产生胺类的吸收峰;13~16s产生酚类的吸收峰,如下图所示。

  胺类和酚类氧化剂含量(RULER)的测定方法为具体检测步骤如下:
(1) 新油RULER图(下图细线)
  取一定量待测油样的新油置于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线A;
(2) 在用油RULER图(下图粗线)
  取与新油相同含量的在用油于RULER专用测试试剂中,摇匀、静置后检测,得RULER曲线B;
(3) 解图
  将A、B曲线数据导入电脑进行解析。

  横坐标代表检测时间,单位”s”;纵坐标代表电流的反馈,无单位。
  竖线确定峰的始末位置,斜线(图中虚线)与曲线围成的面积(虚线以上部分)即为该类抗氧剂的峰面积,峰的面积由软件计算得出。
  峰数和油中的抗氧化剂种类有关,若油品同时含有胺类和酚类抗氧化剂,则图中会出现两个峰,分别位于8~12s和12~16s之间,如图所示;有些油中只含有胺类抗氧化剂,或酚类抗氧化剂含量非常少,那么图中就只会在8-12s出现一个峰,如上图所示。
  测试在用油剩余抗氧化剂含量时,需要同时检测新、旧油的Ruler曲线,以新油为参考,计算出旧油与新油的相对应的峰值面积比,此面积比就是剩余抗氧化剂的含量。
  上图中,旧油(细线)的胺类峰面积是新油(粗线)胺类峰面积的85%,则认为该在用油中胺类抗氧化剂的剩余含量为85%。因为测试时是以新油为参考,因此新油的抗氧化剂含量都报告100%。

四、预览及下载

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五、更多润滑油分析标准

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