一、标准概述
测定润滑油中水含量的方法有三类:蒸馏法(GB/T 260, ISO 3733 ,ASTM D95)测定常规水含量、容量法(GB/T 11133、ASTM E203-16)和库仑法(GB/T 7600、ASTM D6304)测定微量水。
本标准修改采用ASTM D6304,代替GB/T 11133-1898《液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休)》。
二、适用范围
本标准规定了使用自动滴定仪直接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定法测定水含量范围为10 mg/kg~25000 mg/kg,本标准也规定了间接测定样品水含量的方法,通过加热的方法,分离出试样中的水分,并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇、硫化物、碗和其他化合物对试验方法的干扰见第4章。本标准等效ASTM D6304-16卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中的水含量。
本标准适用于采用市售卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液、烃类溶剂和其他石油产品中的水含量。通过选择合适的试样进样量,本标准的水含量测定范围从毫克/千克水平到质量百分含量水平。
注:采用卡尔费休容量法测定液体石油产品水含量的方法参见附录A。
三、方法概要
将一定量的试样加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中,滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学,按1:1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水反应消耗完后,滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号,确定滴定终点并终止滴定。因此依据法拉第定律,滴定出的水的量与总积分电流成一定比例关系。滴定装置图如下: