一、标准概述
测定润滑油中水含量的方法有三类:蒸馏法(GB/T 260, ISO 3733 ,ASTM D95)测定常规水含量、容量法(GB/T 11133、ASTM E203-16)和库仑法(GB/T 7600、ASTM D6304)测定微量水。
本标准修改采用ASTM D6304,代替GB/T 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法 库伦法》。
二、适用范围
本标准规定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的方法。
本标准适用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照本方法。
三、方法概要
其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在呲啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢啶。反应方程式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:2H++2e→H2↑
I2+2e→2I–
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1摩尔水需要电量为96493库仑电量。
故电解1毫摩尔(mmol)水需要电量为96493毫库仑(mC)电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
W×10-6/18=Q×10-3/(2×96493)……(1)
故M=Q/10.722
式中:
W——样品中的水分含量,μg;
Q——电解电量,mC;
18——水的分子量。